動物組織中痕量四環(huán)素類抗生素分析方法的研究.pdf

1、本論文針對我國動物源性食品中痕量抗生素殘留分析方法的不足，以土霉素、四環(huán)素、金霉素三種四環(huán)素類抗生素為主要研究對象，研究了動物組織中三種四環(huán)素類抗生素的準(zhǔn)確檢測方法，確定了樣品的前處理技術(shù)，并建立了準(zhǔn)確測量動物組織中三種四環(huán)素類抗生素的高效液相色譜法(HPLC-UVD)和高效液相色譜—電噴霧多級質(zhì)譜(HPLC-ESI/MS/MS)聯(lián)用法。 樣品前處理過程采用液-固提取結(jié)合C18小柱固相萃取(SPE)凈化。對提取過程和固相萃取凈化

2、過程的條件分別進(jìn)行了優(yōu)化，得到了最佳的實(shí)驗(yàn)條件。通過該前處理方法的得到的三種四環(huán)素類抗生素的回收率范圍在83.9～93.7％之間，重復(fù)實(shí)驗(yàn)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.4～2.9％之間，滿足痕量分析的要求。 確定了HPLC-ESI/MS/MS和HPLC-UVD分析三種四環(huán)素類抗生素的分析條件。通過對液相色譜條件和電噴霧多級質(zhì)譜條件的優(yōu)化，使得三種四環(huán)素類抗生素能夠有效的分離，HPLC-ESI/MS/MS和HPLC-UVD重復(fù)分析不同濃度的

3、四環(huán)素類抗生素標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.9～5.0％之間和0.7～0.9％之間，方法的檢測限(3倍信噪比)分別為0.05～0.16ng/g和11～32ng/g，說明實(shí)驗(yàn)階段儀器精密度高。 用已建立前處理方法和分析方法測定了數(shù)種海產(chǎn)品、畜禽肌肉和內(nèi)臟組織中的三種四環(huán)素類抗生素的殘留，并通過對比兩種分析方法的檢測結(jié)果，得出HPLC-ESI/MS/MS方法更適用于復(fù)雜動物組織基體樣品中四環(huán)素類抗生素的殘留分析，具有較高可靠性