聚3-羥基丁酸酯單體的化學合成工藝及基礎研究.pdf

1、聚3-羥基丁酸酯(PHB)是一種生物可完全降解塑料，β-丁內(nèi)酯是合成PHB的主要單體，目前尚未工業(yè)化生產(chǎn)，因此PHB單體的合成工藝具有重要的實用價值。 本文中，以巴豆酸和溴化氫為原料來制備β-丁內(nèi)酯。反應主要分為兩個部分，首先是中間產(chǎn)物3-溴丁酸的合成反應，其次為3-溴丁酸發(fā)生分子內(nèi)反應生成β-丁內(nèi)酯。 在3-溴丁酸的合成反應中，考察了溶劑種類、引發(fā)劑用量、反應時間以及溶劑用量對收率的影響，確定了該步反應的最佳工藝條件為

2、：乙醚為溶劑，引發(fā)劑用量1.50g，溶劑用量200ml，反應時間4天。實驗結果表明，在收率達到文獻報道水平的基礎上，縮短了一半的反應時間。 在β-丁內(nèi)酯的合成反應中，通過正交實驗，研究了反應溫度、反應時間和溶劑用量對合成反應的影響；通過外延實驗確定了β-丁內(nèi)酯合成反應的最佳工藝條件，反應平均收率為75.4％，超過了國內(nèi)外文獻報道水平(64％)。 此外，為進行工業(yè)化生產(chǎn)，需要生產(chǎn)過程中相關的物性數(shù)據(jù)，因此，本文同時測定了反

3、應過程中相關物系的密度黏度以及溶解度數(shù)據(jù)。 在常壓下，采用U形振動管密度計和烏氏黏度計測定了巴豆酸-苯、巴豆酸-甲苯和巴豆酸-乙酸乙酯二組分物系在298.15K～343.15K和巴豆酸-丙酮二組分物系在298.15K～323.15K下的密度和黏度。同時對不同組成下的密度與溫度、濃度的關系進行了多元回歸，對不同溫度下的對比黏度ηг與組成的關系按Jones-Doles方程進行了擬合。最大標準偏差分別為0.00017、0.00202和